壓力過(guò)高是
二維液相色譜儀在使用中常見(jiàn)的問(wèn)題,一般都是由于流路中有堵塞造成的。此時(shí),我們應(yīng)該分段進(jìn)行檢查。
大多數(shù)情況下液相色譜儀壓力偏高是由色譜柱引起的,為排除此原因,應(yīng)先將色譜柱甩開(kāi),將色譜柱入口處管路卸開(kāi)接一空燒杯,以1ml/min流速送液,此時(shí)壓力應(yīng)在0.5MP以下,若此時(shí)壓力較大,應(yīng)作進(jìn)一步判斷。拆掉管道過(guò)濾器(位置在排液閥上方)上方與手動(dòng)進(jìn)樣閥的連接管路,用扳手將管道過(guò)濾片拆下,送液確認(rèn)此時(shí)的壓力,若壓力明顯下降,說(shuō)明管道過(guò)濾片堵塞,放入燒杯加入異丙醇進(jìn)行超聲清洗即可;若壓力仍然偏高,說(shuō)明仍有堵塞的地方,可能位置為單向閥或吸濾頭,可先將吸濾頭取下,將送液管直接插入流動(dòng)相中送液,觀察壓力變化以排除吸濾頭是否堵塞,若不是,則應(yīng)對(duì)入口單向閥和出口單向閥進(jìn)行清洗,燒杯中倒入異丙醇,將單向閥垂直放入(若橫向放置有可能將單向閥內(nèi)部部件超散)進(jìn)行超聲清洗,若用戶經(jīng)常使用緩沖鹽,用60-70度的熱水進(jìn)行超聲清洗效果更佳。
若用戶配有梯度系統(tǒng),那么連接兩臺(tái)送液泵的混合器也是一個(gè)容易堵塞的地方,將混合器拆開(kāi),在個(gè)頭較大的六方形金屬件后方有一個(gè)頭較小的類似螺帽的東西,拆開(kāi)后可以看到一個(gè)很小的過(guò)濾篩板,對(duì)此部件進(jìn)行超聲清洗即可。還有一較簡(jiǎn)單的沖洗辦法,將柱子入口段拆開(kāi)接一空燒杯,以5%-10%的稀硝酸作流動(dòng)相,以1ml/min流速送液沖洗,觀察壓力變化直至下降為正常數(shù)值,然后用純甲醇將管路中的稀硝酸*置換干凈即可。這時(shí),如果液相色譜儀柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以盡量少用。